|
|
Optimalizace experimentálních podmínek měření perfluorovaných organických kyselin metodou GC
Ston, Martin ; Čabala, Radomír (vedoucí práce) ; Coufal, Pavel (oponent)
Komerční software Pro ezGC byl použit pro výpočet optimálního teplotního programu měření isobutylesterů perfluorovaných organických kyselin (C6 až C12) na plynovém chromatografu s plamenově ionizačním detektorem. Optimalizace byla provedena z hlediska dosažení úplného rozlišení všech píků analytů. Vypočtený teplotní program byl také použit pro měření stejných látek na GC-MS. Vypočtené a naměřené hodnoty byly srovnány, přičemž se ukázalo, že prakticky dosažená rozlišení jsou vyšší než ta vypočtená. Klíčová slova: perfluorované organické kyseliny, isobutylestery, rozlišení píků Předmětová hesla: plynová chromatografie, numerická optimalizace
|
|
|
Testování a optimalizace podmínek tlakového modulátoru pro GCxGC analýzy
Ston, Martin ; Čabala, Radomír (vedoucí práce) ; Jelínek, Ivan (oponent)
Byl sestrojen pulzní (fluidní) tlakový modulátor pro komprehenzivní plynovou chromatografii. Pro analýzu vybrané směsi těkavých rozpouštědel byly nalezeny optimální podmínky pro zapojení do plynového chromatografu s plamenově ionizačním detektorem. Dále byly popsány tlakové závislosti v systému a vztahy mezi rozměry jednotlivých kapilár modulátoru a kolon a mezi délkami modulační periody a pulzu. Pro porovnání účinnosti separace v první dimenzi byly porovnány dvě nepolární kolony (15 m × 0,25 mm DB-5MS a 10 m × 0,15 mm CP-Sil 5 CB) se stejnou stacionární fází. Jako vhodnější se ukázalo použití DB-5MS pro větší separační účinnost. V druhé dimenzi byly porovnány kolony Supelcowax 10 o délkách 1, 2 a 3 m a bylo zjištěno, že použitím 3m kolony se celková délka analýzy sice prodlouží, ale nárůst separační účinnost v druhé dimenzi je velmi patrný. Měřením bylo zjištěno, že zvolené parametry pro porovnání separační účinnosti systému (píková kapacita a relativní produkt rozlišení) se ukázaly jako nevhodné. Byly změřeny reálné vzorky benzínu, petroleje a motorové nafty. U vzorku benzínu bylo stanoveno množství přidávaného ethanolu jako bioložky. Pulzní tlakový modulátor byl upraven výměnou spojovacích prvků, což přispělo ke zlepšení celkové separace. Klíčová slova: ropné deriváty, rozlišení píků, píková...
|
|
|
Matematické modelování lineárních a nelineárních jevů v kapilární elektroforéze
Dvořák, Martin ; Dubský, Pavel (vedoucí práce) ; Kašička, Václav (oponent) ; Gebauer, Petr (oponent)
Kapilární elektroforéza je jedna z předních analytických separačních metod. V současné době existuje řada počítačových programů, které jsou schopny předpovědět výsledek elektroforetického experimentu. Jde jednak o programy založené na numerickém řešení příslušných rovnic kontinuity a rovnic chemické rovnováhy a jednak o programy založené na aproximativních modelech kapilární elektroforézy. Programy z první skupiny jsou použitelné pro širokou škálu módů kapilární elektroforézy a poskytují přesné řešení. Jejich nevýhodou je však jejich značná časová náročnost. Aproximativní modely naopak dávají výsledek téměř okamžitě a navíc poskytují teoretické vztahy užitečné při optimalizaci separační metody. Tato disertační práce se zaměřuje na vylepšení a rozšíření oblasti platnosti stávajících aproximativních modelů kapilární elektroforézy. V rámci této práce je představen model vhodný pro plnohodnotný popis kapilární elektrokinetické chromatografie. Tento model je implementován do programu PeakMaster 6. Dále je pozornost věnována nelineárnímu modelu elektromigrace bez difúze. Tento model umožňuje velmi dobrý popis elektromigrační disperze včetně efektů spojených se vzájemnou interakcí mezi píky. Činí tak ovšem na úkor úplného zanedbání difúze. V této práci je nelineární model elektromigrace bez difúze...
|
|
|
Testování a optimalizace podmínek tlakového modulátoru pro GCxGC analýzy
Ston, Martin ; Čabala, Radomír (vedoucí práce) ; Jelínek, Ivan (oponent)
Byl sestrojen pulzní (fluidní) tlakový modulátor pro komprehenzivní plynovou chromatografii. Pro analýzu vybrané směsi těkavých rozpouštědel byly nalezeny optimální podmínky pro zapojení do plynového chromatografu s plamenově ionizačním detektorem. Dále byly popsány tlakové závislosti v systému a vztahy mezi rozměry jednotlivých kapilár modulátoru a kolon a mezi délkami modulační periody a pulzu. Pro porovnání účinnosti separace v první dimenzi byly porovnány dvě nepolární kolony (15 m × 0,25 mm DB-5MS a 10 m × 0,15 mm CP-Sil 5 CB) se stejnou stacionární fází. Jako vhodnější se ukázalo použití DB-5MS pro větší separační účinnost. V druhé dimenzi byly porovnány kolony Supelcowax 10 o délkách 1, 2 a 3 m a bylo zjištěno, že použitím 3m kolony se celková délka analýzy sice prodlouží, ale nárůst separační účinnost v druhé dimenzi je velmi patrný. Měřením bylo zjištěno, že zvolené parametry pro porovnání separační účinnosti systému (píková kapacita a relativní produkt rozlišení) se ukázaly jako nevhodné. Byly změřeny reálné vzorky benzínu, petroleje a motorové nafty. U vzorku benzínu bylo stanoveno množství přidávaného ethanolu jako bioložky. Pulzní tlakový modulátor byl upraven výměnou spojovacích prvků, což přispělo ke zlepšení celkové separace. Klíčová slova: ropné deriváty, rozlišení píků, píková...
|
|
|
Optimalizace experimentálních podmínek měření perfluorovaných organických kyselin metodou GC
Ston, Martin ; Coufal, Pavel (oponent) ; Čabala, Radomír (vedoucí práce)
Komerční software Pro ezGC byl použit pro výpočet optimálního teplotního programu měření isobutylesterů perfluorovaných organických kyselin (C6 až C12) na plynovém chromatografu s plamenově ionizačním detektorem. Optimalizace byla provedena z hlediska dosažení úplného rozlišení všech píků analytů. Vypočtený teplotní program byl také použit pro měření stejných látek na GC-MS. Vypočtené a naměřené hodnoty byly srovnány, přičemž se ukázalo, že prakticky dosažená rozlišení jsou vyšší než ta vypočtená. Klíčová slova: perfluorované organické kyseliny, isobutylestery, rozlišení píků Předmětová hesla: plynová chromatografie, numerická optimalizace
|
host ::
RSS.